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浅析X射线衍射、中子衍射和电子衍射技术差异

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物质结构的解析,准确说是晶体的结构解析,不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点,面对具体问题,一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择,但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力?很多结构分析的朋友认识的不透彻,我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知:比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置;比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信;下面进入正题,分别讨论X射线衍射、中子衍射和电子衍射具有哪些其他技术所不能匹敌的优势,在最后综合比较时兼谈相应的不足。1、XRD具有其他两种技术所不能比拟的地方是它能最准确的测定晶胞参数。如图2所示,在精确确定晶胞参数这点上,中子衍射最不可取,一方面因为中子衍射波长practically相对较长,另一方面中子衍射波长的校准很难做的很理想,所以中子衍射的结果容易偏离真实值而且分散较大。电子衍射之选区衍射技术,角度(这里通过相机常数转化成distance)探测的精密性受限制(比不上XRD的成熟技术),况且多数时候靠人眼去分辨,加上相机长度、标尺的误差,很难得到精确标定;电子衍射之会聚束电子衍射。


2、中子衍射具有的其他技术不可比拟的优势有原子核敏感和磁性结构敏感两点。i)轻原子及同位素相对敏感,如图3所示,中子对于较轻的C,H,O及其同位素的散射显然比XRD更强,电子由于核内电子的库伦屏蔽效应,对较轻原子核及其同位素散射的敏感性也不如中子。这里举个典型的应用是通过中子衍射谱的拟合准确确定氧化物结构中氧原子位置,如图4中石榴石晶体中子衍射谱的拟合结果。图3 中子和X射线对不同原子散射能力对照示意图(文后附参考阅读iii)图4 石榴石的中子衍射谱拟合(本人拟合的GSAS Tutorial的实验数据)ii)磁性结构的精确确定,对于磁性材料,中子衍射谱中包含磁性离>>>。


总的来说,本文要传达的一个信息是,XRD, ED, ND三种衍射技术中没有一种可以胜任其他技术的所有工作,结构分析者在具体的问题分析中中有必要通过下面的建议选择最合适最有说服力的技术。1、XRD简易高效,晶胞参数能定准,但得到的是宏观平均信息,而且细节结构尤其是轻原子不能准确确定;2、中子衍射在确定轻原子、同位素和磁性原子的细节信息上功能最强,但晶胞参数最不靠谱,而且使用不便,因为全世界能做中子衍射的单位屈指可数;3、电子衍射总能在微区细节上显神通,但晶胞参数等定量结果不能作为标准,而且电子衍射的制样困难,好的制样技术甚至比电镜操作本身更难以掌握。


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